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食品中水分測(cè)定為什么要用海砂

  • 發(fā)布日期:2018-07-21      瀏覽次數(shù):3619
    • 為什么用海砂要先進(jìn)行前處理?

      海砂中如含有云母、輕物質(zhì)、有機(jī)物、硫化物及硫酸鹽、氯鹽等物質(zhì),有些物質(zhì)在進(jìn)過(guò)一定的溫度時(shí),會(huì)揮發(fā)出來(lái),影響水分測(cè)定的結(jié)果;所以在通過(guò)海砂為介物烘干樣品的時(shí)候必須先用6N鹽酸煮沸0.5小時(shí),用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時(shí),用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥后才能使用。

       

      為什么要用海砂而不能直接干燥?

      食品中有些樣品,在取樣的時(shí)候大多采用干燥皿或者鋁制托盤,在國(guó)標(biāo)中提到過(guò)在樣品取樣量為5-10g,而市場(chǎng)干燥皿或者鋁制托盤的直徑為70-90mm,那么其樣品的厚度應(yīng)該在2-4mm,在烘箱的溫度輻射下,由于樣品厚度以及很長(zhǎng)時(shí)間的烘烤,樣品外部容易快速氧化(節(jié)殼),而內(nèi)部少量的水分不能充分的揮發(fā)出來(lái),容易照成數(shù)據(jù)偏差。
      而采用海砂其目的就是熱傳導(dǎo),從而避免以上問(wèn)題的出現(xiàn)

       

      為什么深芬儀器的水分測(cè)定儀可以直接干燥樣品而不用海砂?

      深芬儀器快速水分測(cè)定儀采用直徑為110mm鋁盤和石英鎢鹵紅外線輻射加熱方式可直接從物質(zhì)內(nèi)部加熱、其加熱均勻、穿透力強(qiáng)、能夠快速檢測(cè)樣品的水分含量,智能化操作,一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定,是一種新型的快速檢測(cè)儀器。

       

      GB/T 5009.3-2003 
      一、目的與要求:

      1、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測(cè)定水分的方法。

      2、熟練和掌握分析天平使用方法。

      3、明確造成測(cè)定誤差的主要原因。

      二、直接干燥法:

      1、原理:

      食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95-105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。

      2、試劑:

      a、6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。

      b、6N氫氧化鈉溶液:稱取24克氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100 m1。

      c、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5小時(shí),用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時(shí),用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用。

      3、操作方法:

      a、固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于95-105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5/1.0小時(shí)取出蓋好,置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí),稱量,并重復(fù)干燥至恒重。稱取2.00-10.0克切碎或磨細(xì)的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm,加蓋稱量后,置95-105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2-4小時(shí)后,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時(shí)左右,取出,放干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。

      b、半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發(fā)器,內(nèi)加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0小時(shí)后取出,  放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量,并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱取5-10克樣品,置于蒸發(fā)器中,用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時(shí)攪拌,擦去皿底的水滴,置95-105℃干燥箱中干燥4小時(shí)后蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時(shí)左右”起依法操作。

      計(jì)算:

      X=(m1-m2)/( M3-m1)×100

      X:樣品中水分的含量,%

      m1:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂,玻棒)和樣品的質(zhì)量,g;

      m2:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂,玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;

      m3:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量,g。

      三、減壓干燥法:

      1、原理:

      食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量,適用于含糖,味精等易分解的食品。

      2、儀器:真空干燥箱。

      3、操作方法:

      按直接干燥法要求稱取樣品,放入真空干燥箱內(nèi),將干燥箱連接水泵,抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg),并同時(shí)加熱至所需溫度(50-60℃)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)一定時(shí)間后,打開(kāi)活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi),待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5小時(shí)后稱量,并重復(fù)以上操作至恒量。 計(jì)算同直接干燥法。

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